HPLC 실패 및 솔루션에 가장 쉽습니다

고정밀 기기로서 HPLC는 사용 중에 올바른 방식으로 작동하지 않으면 번거로운 작은 문제를 쉽게 이끌어 낼 수 있습니다. 가장 일반적인 문제 중 하나는 열 압축 문제입니다. 결함이있는 크로마토 그래프를 신속하게 문제 해결하는 방법. HPLC 시스템은 주로 저수지 병, 펌프, 인젝터, 컬럼, 열 온도 챔버, 검출기 및 데이터 처리 시스템으로 구성됩니다. 전체 시스템의 경우 기둥, 펌프 및 탐지기는 주요 구성 요소이며 문제가 발생하기 쉬운 주요 위치입니다.

열 압력의 열쇠는 HPLC를 사용할 때주의를 기울여야하는 영역입니다. 컬럼 압력의 안정성은 크로마토 그래피 피크 모양, 컬럼 효율, 분리 효율 및 보유 시간과 밀접한 관련이 있습니다. 컬럼 압력 안정성은 압력 값이 안정적인 값으로 안정적이라는 것을 의미하는 것이 아니라 압력 변동 범위가 345kPa 또는 50psi 사이이라는 것을 의미합니다 (열 압력이 안정적이고 천천히 변화 할 때 구배 용리를 사용할 수 있음). 압력이 너무 높거나 낮은 압력 문제입니다.

HPLC 실패 및 솔루션에 가장 쉽습니다

1, 고압은 HPLC 사용에서 가장 흔한 문제입니다. 이것은 갑자기 압력이 상승한다는 것을 의미합니다. 일반적으로 다음과 같은 이유가 있습니다. (1) 일반적으로 이것은 유량 채널 막힘 때문입니다. 이 시점에서 우리는 그것을 조각으로 조사해야합니다. 에이. 먼저 진공 펌프의 입구를 잘라냅니다. 이 시점에서, 엿보기 튜브는 액체로 채워져서 엿보기 튜브가 용매 병보다 작아서 액체가 마음대로 떨어지고 있는지 확인했다. 액체가 천천히 떨어지거나 떨어지지 않으면 솔벤트 필터 헤드가 차단됩니다. 처리 : 30% 질산에 30 분 동안 담그고 초소 물로 헹구십시오. 액체가 무작위로 떨어지면 솔벤트 필터 헤드가 정상이며 검사 중입니다. 비. 퍼지 밸브를 열면 이동 상이 기둥을 통과하지 않도록하고 압력이 크게 줄어들지 않으면 필터 화이트 헤드가 차단됩니다. 처리 : 여과 된 화이트 헤드를 제거하고 30 분 동안 10% 이소프로판올로 초음파 처리 하였다. 압력이 100psi 아래로 떨어지는 것을 가정하면 필터링 된 흰색 헤드가 정상이며 점검 중입니다. 기음. 열의 종료 끝을 제거하고 압력이 감소하지 않으면 열이 차단됩니다. 처리 : 버퍼 소금 막힘이라면 압력이 정상이 될 때까지 95% 헹구십시오. 더 높은 보존 재료로 인해 폐쇄가 발생하는 경우, 현재 이동 상보다 더 강한 흐름을 사용하여 정상 압력을 향해 돌진해야합니다. 상기 방법에 따라 장기 청소 압력이 감소하지 않으면 기둥의 입구 및 출구는 반대의 기기에 연결되는 것으로 간주 될 수 있으며 컬럼은 이동 단계로 청소할 수 있습니다. 이 시점에서 컬럼 압력이 여전히 줄어들지 않으면 열 입구 체 플레이트 만 교체 할 수 있지만 작업이 양호하지 않으면 컬럼 효과의 감소로 이어질 수 있으므로 더 적은 사용을 시도하십시오. 어려운 문제의 경우 열 교체가 고려 될 수 있습니다.

(2) 잘못된 유량 설정 : 올바른 유량을 재설정 할 수 있습니다.

(3) 잘못된 흐름 비율 : 흐름의 다른 비율의 점도 지수는 다르며, 점도가 높은 흐름의 해당 시스템 압력도 더 큽니다. 가능하면 더 낮은 점도 용매를 교체 또는 재조정하고 준비 할 수 있습니다.

(4) 시스템 압력 제로 드리프트 : 액체 레벨 센서의 0을 조정하십시오.

2, 압력이 너무 낮다 (1)은 일반적으로 시스템 누출로 인해 발생합니다. 해야 할 일 : 각 연결, 특히 열의 양쪽 끝에서 인터페이스를 찾아 누출 영역을 조입니다. 게시물을 제거하고 PTFE 필름을 적절한 힘으로 조이거나 줄입니다.

(2) 가스가 펌프로 들어가지 만, 현재 압력은 일반적으로 높고 높고 낮습니다. 더 진지하게, 펌프는 유체를 흡수 할 수 없습니다. 처리 방법 : 세척 밸브를 열고 3 ~ 5ml/분의 유량으로 청소하십시오. 그렇지 않은 경우, 전용 바늘 튜브를 사용하여 배기 밸브에서 기포를 흡입했습니다.

(3) 이동 위상 유출 없음 : 저수지 병에 이동상이 있는지, 싱크가 이동 단계에 담겨 있는지, 펌프가 작동하는지 여부를 확인하십시오.

(4) 기준 밸브가 닫히지 않았다 : 감속 후 기준 밸브가 닫힙니다. 일반적으로 0.1로 내려갑니다. 기준 밸브를 닫은 후 ~ 0.2ml/ 분.

요약:

이 논문에서는 액체 크로마토 그래피의 일반적인 문제 만 분석됩니다. 물론, 실제 적용에서는 더 많은 다른 문제가 발생합니다. 결함 처리에서 우리는 다음과 같은 원칙을 따라야합니다. 가상 요인과 문제 사이의 관계를 결정하기 위해 한 번에 한 가지 요소 만 변경합니다. 일반적으로 문제 해결을 위해 부품을 교체 할 때는 폐기물을 방지하기 위해 해체 된 손상되지 않은 부품을 제자리에 두는 데주의를 기울여야합니다. 좋은 기록 습관을 형성하는 것은 결함 처리의 성공의 열쇠입니다. 결론적으로 HPLC를 사용할 때는 샘플 전처리 및 장비의 적절한 작동 및 유지 보수에주의를 기울이는 것이 중요합니다.